硝基复原反响的几种办法及履历总结

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硝基复原反响一样平常是必要一个复原剂和一个氢源

反响机理:(金属到场的复原)

1.     Pd/C氢气复原法

在硝基复原反响中,我没有效过,不做剖析。觉得此法最常用照旧双键复原,脱Cbz等反响。

2.    Fe/NH4Cl, Zn/NH4Cl系统

这个办法,靠近中性系统,关于硝基复原来说,不是很好,很容易构成偶氮化合物,致使反响变得很黑,影响后处置。

3.    Zn粉,AcOH/H2O系统

团体比力推许这个别系。起首锌粉可以用磁力搅拌,其次AcOH/H2O系统消融性很好,醋酸在这里即作为溶剂,又可作为氢源。固然假如消融度真实欠好,可以加点乙醇大概四氢呋喃。反响终了,间接萃取稀释,调pH,再萃取稀释,结晶即可。

4.    铁粉/HCl,THF系统。

间接将底物消融在THF中,参加铁粉,再滴加浓盐酸,反响终了,加碳酸钾中和,之后萃取稀释即可。

3&4 酸性系统,一样平常反响都比力快,也比力洁净,色素少。

5.    SnCl/浓盐酸,后处置过滤乙酸乙酯洗濯,碳酸钾调pH

    6.    保险粉复原,此法复原性略微弱一点。

    7.    其他。复原办法真实太多了。

一样平常性题目:

    1.      复原办法选择,这个就要依据本人的底物性子来选了。有些苯环上带溴 的硝基复原,最好选择弱一点的复原剂。

2.      最好是氮气掩护好一点,以避免两头态氧化,天生许多偶氮苯类化合物,有很深的素色,影响后处置。

3.      催化剂当量,铁粉,锌粉复原的,实际最低必要3当量,实践证明一样平常最低要4当量。

4.      溶剂选择,团体喜好选型系统,酸性系统,氢源富足,不容易天生偶氮苯等色素。后处置复杂,利于结晶。

5.      实在差别的消融结果一定纷歧样,不克不及光选择复原剂,要多尝尝差别溶剂。差别底物,异样复原剂,大概必要差别的溶剂。

6.      碱性或中性条件,容易构成Fe(OH)2 Sn(OH)2等,此类物质难溶又精致,很忧伤滤和萃取。

7.      其他真实想不到另有什么了,盼望各人来增补。



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