水做TLC点板显色剂挽救了我的反响

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TLC是无机凯发家们的眼睛,但是随着种种LCMS检测的遍及,各人越来越依赖于主动化了。笔者以为掌握TLC的种种点板本领照旧十分紧张的,有的时分还大概起到要害作用。LCMS检测并不是一切的化合物都能出现出很好的分子离子峰,好比硝基化合物,磺酰胺化合物等等,这个时分凯发可以选择点板大概核磁验证。在这个考究速率的期间,点板大概会更快捷一点。明天小编和各人分享一下本人总结的一些案例,以飨读者。

案例1-点板睁开剂的选择

已经做过一个反响,芳基溴偶联变甲基。LCMS并没有检测到所必要的产品。TLC点板表现,质料还在没有反响,用的睁开剂系统是乙酸乙酯/煤油醚。当时候做实行也没什么履历,觉得这个反响能成,就选择二氯甲烷/煤油醚睁开剂系统举行检测,后果表现质料点左近有一个新点,柱层析纯化后失掉纯品,然落伍行核磁判定,表现新点是产品。当TLC点板,产品与质料靠近,或重叠时,实验一下差别的睁开剂系统,说不定会有奇效

案例2-水做点板显色剂

已经做过一个Mitsunobu反响,醇显紫外,而亲核试剂没有紫外。异样是LCMS检测反响没有必要的产品的MS信号。经过比拟,TLC点板表现质料点醇在系统里仍然存在,但是当把板安排在氛围中时,能模模糊糊[mó mó hú hú]看出质料点的雀斑,与反响系统里相反地位的雀斑有点纷歧样,但差异不分明。当把TLC板浸没在水中,再取出时,雀斑的差异就展现出来了。为了再次验证这种差别性,笔者选择把板泡在碘缸中,取出后再浸泡在水中,失掉的雀斑差别性异样分明。假如在实验常用显色剂无法区分能否反响就把反响系统倒失,那么很大概你就把乐成的反响丢弃了因而,当你觉得化合物显色选择难时,水也是一个很不错的TLC显色剂选择

常用TLC显色剂汇总

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