近来不停在做胺类反响,睁开剂选为二氯甲烷:甲醇系统加二乙胺。不加二乙胺的时分,点板是一条带严峻拖尾,加二乙胺的时分,产品(1个是产品,一个是未反响完的质料,也是胺)的点又酿成一条线大概是三角形的点,很难分的很开。 跑出来的点仿佛很难构成2个圆点,不晓得各人有没有遇过相似的状况,怎样控制二乙胺的量呢网友复兴点不论他啥外形。。只需离开就行,我这都是在睁开剂里冲氨气的,我发起你罕用点甲醇,可以用乙醇跟乙 ...
各人好,我做了个水合肼与异氰酸酯的反响产品有三个点,(双加成、单加成物、还一个跑不动的,没加极性我也没管它了)。tlc爬板用紫外显色,纯乙酸乙酯分得挺好,但过柱(硅胶柱、中性氧化铝)一直没见有点上去(用甲醇,水都试了,该反响混淆物溶于甲醇、水),如今都不晓得该怎样办了,请给点发起,不堪感谢!!网友复兴呆板过的,极性是5%的乙腈95%的水开端,渐渐增大乙腈的比例,梯度冲洗。呆板自己有214 nm 2 ...
消融性很差的胺怎样举行酰胺化反响近来在做一个酰氯与胺分解酰胺的反响,胺的消融性很差,DCM,THF简直都不消融,只要在DMF和DMSO可以消融。不晓得这两种溶剂关于酰氯有没有影响?假如用这个作溶剂应该怎样后处置?网友复兴把反响液倒入水中,假如产品水溶性差的话,会间接析出(DMF溶剂不要加太多)。假如没有析出,用乙酸乙酯萃取产品我做的一样平常是:用4倍以上的水去浓缩DMF的反响液,然后用DCM/EA去萃 ...
酰氯与醇反响的催化剂在酰氯和醇的反响中所用的催化剂都有那些呢?(除了DMAP等含N的化合物)网友复兴吡啶做溶剂,比碳酸钾,三乙胺的结果都好把醇加出来就,晃一下就反响了吧这种反响一样平常可以很容易就举行啊,为什么还必要催化剂?这品种型的反响,却是可以加点缚酸剂的。但思索到不克不及含氮,以是发起用无机碱——碳酸钾。。不必要催化剂,加点三乙胺相似的缚酸剂足矣。最好照旧用吡啶,固然是贵了点,结果比三乙胺好加点三 ...
请大神辅导一反响近期在做对溴溴苄与二甲胺或哌啶的反响。查了文献,便是用2.5eq的胺与溴苄在THF或DCM中反响(或加肯定的K2CO3),室温或60度反响。但我做了很多多少次,溴苄都反完了,但收率都很低,总会天生一个极性很大的点。叨教这个反响的究竟该怎样控制,要害点是什么?这个杂质会是什么?请做过相似反响的大神引导,谢谢!网友复兴这个极性很大的点是不是季胺化的工具,可以试着把胺确当量大大进步,大概用对 ...
三氯氧磷是不是很伤害啊?用过的贫苦说说贫苦用过的来说说利用三氯化磷的留意事变,贫苦用过的来说说哦网友复兴别碰水就行了,我还旋蒸三氯氧磷了发起在透风橱下利用,尔后戴妙手套和口罩,这个工具在氛围中容易与氛围中水分反响猛烈冒烟,天生氯化氢和磷酸,利用的时分最好用针筒注射,具有肯定腐化性,最好不要遇到皮肤大于10克就可以先旋蒸再淬灭的,要否则就把你淬灭去世没事,透风厨里操纵没事的是会堵住针头,注射完了立刻用 ...
有关TEMPO氧化的相干题目列位大侠!! 近来在做TEMPO氧化,将羟基氧化为醛基,但收率和产品纯度都太低??贫苦大侠指教一二```详细操纵历程中那些方面应该留意??大概有哪些更好的氧化办法??还望见教!!不甚感谢!网友复兴1. Swern oxi ...
用KF做的氟代反响由于有硝基的活化,实际上反响容易举行,但实践实行中照旧遇到了一些列题目:1.溶剂试过好几种强极性溶剂,终极是在环丁砜的反响结果较好,反响温度在190度左右;2.催化剂试了三种相转移催化剂,四苯基溴化磷,四丁基溴化铵和18-冠-6,但结果均不是很好,跟没加催化剂的结果差未几。因而,我以为关于这个反响还没有找到较优的催化剂,以是想问问各人做过这类氟代反响的有没有试过其他催化剂,大概什 ...
泡面的危害泡面里另有含有甲醛吗,照旧包装盒里的塑料薄膜大概有网友复兴有没有这个题目只要不懂凯发的人才问的出来吧,,有固然是有的,假如有一个甲醛分子也算有的话,固然那就不但仅甲醛了,另有苯了。横竖你只需晓得你吃那一丢丢对你的身材毫无影响就可以了,终究你吃的其他任何食品,好比蔬菜、肉类,都有甲醛,ICH M7保举剂量是0.2mg天天每千克体重以下都是可以承受的,假如你数学可以的话应该会算算一天可以吃多 ...
关于款式试剂的一些利用题目配景:购置的款式试剂,外包装还没有翻开,近来在查文献预备做款式试剂打击羰基的反响。题目(1)在文献中,有的是将款式试剂滴进反响物,有的是把反响物滴进款式试剂,叨教这两者有什么区别吗?题目(2)款式试剂过量几多比力符合,发明有的是反响物的2倍当量,有的只是过量1%,我的款式试剂是4-甲氧基溴苯做的。题目(3)反响做完之后利用饱和的NaHCO3举行淬灭,是将反响物倾倒在饱和的 ...